5.1 仪器安装

将奥氏仪的全部玻璃部分洗涤干净，旋塞涂好真空脂。按如图所示的各部件中加入相应的溶液：“3”中加入1+19硫酸溶液；“4”中加入300g/L NaOH（或KOH）溶液；“5”中加入焦性没食子酸钾溶液；“6”和“7”中加入氨性氯化亚铜溶液；“8”中加入1+9硫酸溶液；“9”中加入1+19硫酸溶液。并在“5”、“6”、“7”的承受部内加5mL液体石蜡油使吸收液与空气隔绝。

按图示安装好仪器。

1-气量管；2-气量管外套；3-爆炸瓶；4、5-接触式吸收器；6、7、8-鼓泡式吸收器；9-水准瓶；10-梳形管；11-旋塞；12-可调高低的托架。

5.2 气密性检查

5.2.1 减压检查法

于量管中吸取约10mL空气，使量管与梳形管相通，而梳形管与大气隔绝。将水准瓶置于zui低处，使管内形成尽量大的负压，如果3min后量管内液面保持稳定，表明气密性好。如果液面下降，则表示存在漏点，应分别检查，将漏点修好。

5.2.2 加压检查法

于量管中吸取约80mL空气，操作方法同5.2.1，差异在于将水准瓶置于量管上部尽量高处，使管内形成正压，如果3min后量管内的液面及各吸收瓶液面均保持稳定，表示仪器气密性好。否则表示有漏点，需处理。

5.3 量管上部由“0”至活塞间体积的标定

用量管准确量取10.0mL空气（无CO2）压入KOH（NaOH）吸收瓶中，然后再准确吸取同样的空气5.0mL，再把贮于KOH吸收瓶中的10.0mL空气抽回量管中，读取气体的体积，超过15.0mL的部分气体体积数即为量管由“0”至活塞的体积数。

5.4 测定

操作水准瓶用量管吸取气体试样置换2-3次后，吸取气样100.0mL，打开KOH（或NaOH）溶液吸收瓶活塞，使其与量管相通。操作水准瓶，使气体试样在吸收瓶与量管间往返吸收6-7次，直至吸收后余气体积（V1）恒定为止。

打开焦性没食子酸钾溶液吸收瓶活塞，将吸收CO2后的余气压入，同上操作，直至吸收后之余气体积（V2）恒定为止。

先打开旧的一瓶氯化亚铜氨溶液吸收瓶活塞，将吸收O2后之余气压入，同上操作，吸收6-7次后，再用新的一瓶氯化亚铜氨溶液吸收余气体积恒定。zui后用装有1+9硫酸溶液的吸收瓶吸收余气中带出的氨后，读取余气体积（V3）。

将吸收了CO2、O2、CO后的残气压入1+9H2SO4溶液吸收瓶中贮存。取VmL残气和一定量空气混合均匀，使总体积为100.0mL。打开爆炸瓶活塞，将混合气体压入爆炸瓶内，关闭活塞，引爆。待瓶内液面稳定后，打开活塞，将气体抽回量管中，读取爆炸后的余气体积（V4）。

打开KOH（或NaOH）溶液吸收瓶活塞，再将量管中爆炸后之余气压入吸收生成的CO2，直至吸收后的余气体体积恒定，读取其体积（V5）。