便携式COD氨氮总磷总氮水质分析仪XCPN-840A操作步骤及注意事项
时间:2022-03-16 阅读:791
便携式COD氨氮总磷总氮水质分析仪XCPN-840A概述
该仪器广泛适用于环境监测、污水处理及大专院校、科研单位等部门现场检测。
本仪器具有以下优点:
1)高性能超低功耗16位单片机,仪器待机时间可达6个月以上。
2)按照xin的行业标准HJ/T 399-2007设计,COD高、低量程分别用610nm和420nm不同波长测量。
3)高性能超低功耗16位单片机,并配以高容量可充电锂电池。
4)LCD大屏幕液晶汉字菜单显示,操作方便直观。
5)仪器方便小巧,方便携带现场检测
6)可保存标准曲线20条及500个测定值(含带时间标签年、月、日、时、分、秒)
7)冷光源、窄带干涉光学系统,光学稳定性好。
8)数据断电保护功能,具USB端口,可连接电脑。
9)主机机壳采用模压ABS材料,防腐防水防尘性能好。
便携式COD氨氮总磷总氮水质分析仪XCPN-840A技术指标
1.测量范围:(超量程均可稀释后测定)
COD:5~2000mg/L(分为三个量程: 5~200 mg/L、200~1000 mg/L及1000~2000 mg/L)。
氨氮:0.00~25mg/L(分为二个量程: 0~5mg/L、5~25mg/L)。
总磷:0.00~10mg/L(分为二个量程: 0~2 mg/L、2~10 mg/L)。
总氮:0~100mg/L(分为二个量程:0.50~10.00、10.00~100.00mg/L)
2.示值误差:
COD:≤±5 %
氨氮:≤±3%(F.S)
总磷: ≤±5%(F.S)
总氮: ≤±5%(F.S)
3.重复性 :≤3%
4.抗氯干扰:≤2000mg/L(COD测定)
5.温控系统:室温~180℃可设定,COD消解温度为165℃,总磷、总氮消解温度125℃。
6.控温精度:±1℃
7.消解时间:COD为15min,总磷、总氮为30 min
8.光学稳定性:仪器吸光值在20min内漂移小于0.002A
9.批处理量: 4个水样
10.外形尺寸: 210mm×280mm×190mm
11.重量: 主机500g
12.正常使用条件:
⑴ 环境温度:5~40℃ ⑵ 相对湿度: ≤85%
⑶ 供电电源: AC(220±22)V;(50±0.5)Hz
⑷ 无显著的振动及电磁干扰,避免阳光直射。
操作步骤
(一)COD的测定
1.水样的测定
⑴分别吸取2mL蒸馏水(空白)或混合均匀的水样置于清洗干净的消解管中。
⑵向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂,具塞摇匀。
⑶将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警
⑷取出消解管至试管架,自然冷却2min后,再水冷至室温。(注:冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果。)
⑸选择相对应的标准曲线,按第6页样品的测定直接测定出实际水样的COD值
2.标定曲线
⑴COD值为5~200 mg/L时的曲线标定(001)
1)取7支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为200mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0mL(相对应的COD值为0、20、50、80、100、150、200 mg/L)。用蒸馏水依次补足至2mL 。
2)向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂(5~200 mg/L)及4mL催化剂,具塞摇匀。
3)将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。
4)取出消解管至干燥烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温。(注:冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞,影响测定结果)
5)选择“标定曲线”,用所配标样以小二乘法标定曲线并存储。
⑵COD值为200~1000 mg/L时的曲线标定(002)
取7支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为1000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL(相对应的COD值为0、200、400、600、800、1000mg/L)。用蒸馏水依次补足至2mL 。以下同上。
⑶COD值为1000~2000 mg/L时的曲线标定(003)
取7支清洗干净的消解管,作好标记,分别加入COD值为2000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0mL(相对应的COD值为0、1200、1400、1600、1800、2000mg/L)。用蒸馏水依次补足至2mL 。以下同上。
(二)氨氮的测定
1.水样的测定
⑴样品氨氮浓度为(氨氮L)0.10~5.00mg/L时:吸取5mL蒸馏水(空白)或待测样品置于清洗干净的比色管中,然后分别加入0.1ml氨氮试剂(一)(2滴)和0.15ml氨氮试剂(二)(3滴),加盖摇匀。静置10分钟后擦拭干净等待测量。
⑵样品氨氮浓度为(氨氮H)5.00~25.00mg/L时:吸取1mL蒸馏水(空白)或待测样品置于清洗干净的比色管中,补蒸馏水4mL,然后分别加入0.1ml氨氮试剂(一)(2滴)和0.15ml氨氮试剂(二)(3滴),加盖摇匀。静置10分钟后擦拭干净等待测量
2.标定曲线
⑴ 氨氮值为0~5mg/L(004)
吸取0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00铵氮标准使用液(5mg/L)于10ml比色管中,用无氨水补足到5ml(相应的氨氮值为:0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mg/L),以下同水样分析步骤。选择“标定曲线”,用所配标样以标定曲线并存储。
⑵ 氨氮值为5~25mg/L(005)
吸取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00铵氮标准使用液(5mg/L)于10ml比色管中,用无氨水补足到5ml(相应的氨氮值为:0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mg/L),以下同水样分析步骤。选择“标定曲线”,用所配标样以标定曲线并存储。
3.干扰及其消除
样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时,对比色测定有干扰,处理方法如下:
⑴ 除余氯
加入适量的*溶液(0.35%),每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-*检验是否除尽。
⑵ 凝聚沉淀
取100ml水样加入1 ml 10%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH值至10.5左右,混匀。放置使其沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。
⑶ 络合掩蔽
加入酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。
⑷ 蒸馏法
用凝聚沉淀和络合掩蔽后,样品仍浑浊和带色,则采用蒸馏法。
调节水样的pH使在6.0-7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出的氨被吸收于硼酸溶液中。
1) 蒸馏装置:由500ml凯氏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的直形冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一适当长度的滴管,使出口浸入吸收液液面下约2cm。
2) 试剂:
①硼酸吸收液:20g/L溶液
②1mol/L盐酸溶液
③氢氧化钠溶液:40g/L溶液
④轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
⑤0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0-7.6)
⑥防沫剂,如石腊碎片
3) 步骤:
①蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和 数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氮为止,弃去瓶内残液。
②将50mL硼酸吸收液移入接收并内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
③分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。
4)注意事项
①蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不*。
②防止在蒸馏时产生泡沫,必要时可加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
⑸ 低pH下煮沸
蒸馏时,某些有机物很可能与氨同时被馏出,对测定仍有干扰,其中有些物质(如甲醛)可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。
4.水样的保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2~5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。
(三)总磷的测定
1. 水样的测定
⑴ 样品总磷浓度为0.02~2.00 mg/L时:分别吸取5mL蒸馏水(空白)或待测水样置于清洗干净的消解管中,加入1.0mL总磷试剂(一)溶液,具塞摇匀。
样品总磷浓度为2.00~10.00mg/L时:吸取1mL蒸馏水(空白)或待测样品置于清洗干净的比色管中,补蒸馏水4mL,加入1.0mL总磷试剂(一)溶液,具塞摇匀。
⑵ 当消解仪120℃恒温状态时,将消解管依次插入消解炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时(30分钟)消解,消解完毕后蜂鸣器报警。
⑶ 取出消解管冷至室温。
⑷ 移取0.2 mL总磷试剂(二),摇匀,再加入0.3 mL总磷试剂(三),盖上盖子充分混匀,静置显色15分钟。
⑸ 选择相对应的标准曲线,*行测定空白后,再测定样品,直接显示实际水样总磷浓度值。
2.标定曲线
⑴ 总磷范围为0~2mg/L 时的曲线标定(006)
吸取0、0.25、0.50、1.00、2.00、2.50、5.00 ml磷标准使用液(2mg/L)于干燥消解管中,用水依次补足到5ml(相应的总磷值为:0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00、mg/L),加入总磷试剂(一)溶液1.0 mL,旋紧消解管盖振荡使溶液混匀。以下同水样分析步骤。选择“标定曲线”,用所配标样以标定曲线并存储。
⑵ 总磷范围为2~10mg/L 时的曲线标定(007)
吸取0、1.00、2.00、2.50、4.00、5.00 ml磷标准使用液(2mg/L)于干燥消解管中,用水依次补足到5ml(相应的总磷值为:0、2.00、4.00、5.00、8.00、10.00mg/L),加入总磷试剂(一)溶液1.0 mL,旋紧消解管盖振荡使溶液混匀。以下同水样分析步骤。选择“标定曲线”,用所配标样以标定曲线并存储。。
3. 干扰及其消除
⑴ 在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定
⑵ 砷大于2mg/L干扰测定,用*去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
(四)总氮的测定
1.水样的测定
⑴ 测定范围:0.50~10.00mg/L
分别吸取10.00mL蒸馏水(空白)和待测样品于比色管中,加入1.00mL试剂(一),具塞摇匀,待消解仪温度稳定在125℃时,将消解管(管盖要盖严)依次插入消解仪炉孔内,盖上防护罩,待温度降至低于设定值后按“消解”键,仪器自动定时消解,消解完毕后蜂鸣器报警。取出消解管,冷却后,另取干净比色管,分别加入8.0mL硫磷混酸,再分别加入2.0mL已消解好的空白及待测样品消解液,加入1.0mL试剂(二),摇匀,15分钟后立刻比色。
⑵ 测定范围:10.00~100.00mg/L
分别吸取1.00mL蒸馏水(空白)和待测样品水样于消解管中,补加9毫升蒸馏水。加入1.00mL试剂(一),具塞摇匀后,于125℃消解仪中加热消解30min。取出消解管,冷却后,另取干净比色管,分别加入8.0mL硫磷混酸,再分别加入2.0mL已消解好的空白及待测样品消解液,加入1.0mL试剂(二),摇匀,15分钟后立刻比色。
2. 曲线的标定
⑴ 测定范围为0.5~10.00mg/L时的曲线标定
取6支干净比色管,分别加入氮标准溶液(10mg/L)0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mL,加水补足至10.00mL,对应的氮质量浓度:0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mg/L),以下同水样分析步骤。选择“标定曲线”,用所配标样以标定曲线并存储。
⑵ 测定范围为10.00~100.00mg/L时的曲线标定
取6支干净比色管,分别加入氮标准溶液(10mg/L)0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mL,加水补足至10.00mL(对应的氮质量浓度:0.00、10.00、20.00、50.00. 80.00、100.00mg/L),以下同水样分析步骤。选择“标定曲线”,用所配标样标定曲线并存储。