ZJ-303化学镀镍磷合金

生产操作规程

一、工作液配制

1、 量取A、B溶液各100毫升，加入800毫升去离子水混合均匀。

2、 用氨水或稀硫酸调整PH值为4.6—4.8即为工作液。调整时需在搅拌情况下缓缓加入，细心检查PH读数。

3、 调高PH值用50%氨水。即化学纯氨水一份加清洁水一份配成。（重量比、体积比均可）

4、调低PH值用10%硫酸溶液。即取化学纯硫酸一份加清洁水九份（体积比）配成。

二、工作参数
1、PH值：4.8±0.2。

2、温度：85-95℃。温度88±2℃。当镀液达到温度时，即可放入镀件，开始施镀。

3、装载量：0.5-1.8dm2/L。装载量：1.0dm2/L。（即1升工作液所承载镀复的面积）
4、沉积速度:12-15μm/h。用户可以根据镀件要求控制镀镍时间，确定镀层厚度。施镀过程中要经常搅拌。用泵液循环，兼作过滤。
5、化学镀槽应选用聚丙烯材料或玻璃钢。镀槽要加盖，工作时减少热损失，停工时防止杂物落入。

三、工艺流程

脱脂→水洗→除锈→水洗→活化→水洗→化学镀镍→水洗→封存处理→成品。

脱脂，推荐使用本公司常温除油粉或常温除油活化剂。

除锈，可使用37%的工业盐酸，与水按1:1稀释，每升加入1克，以防表面过腐蚀。

活化，采用10%的工业盐酸（37%）。

封存处理，请按照本公司技术培训要求（可使用工业石蜡，溶解后将工件浸入）。也可直接浸脱水防锈油。

使用本公司除油除锈二合一，可缩短预处理工艺行程。

除油除锈活二合一→水洗→化学镀镍→水洗→封存处理→成品。

四、工作液的分析、补加

1．镍离子浓度的测定：

1） 指示剂配制：

A、 PH=10的缓冲溶液的配制：

将54g氯化铵溶于水中加入350ml浓氨水，用水稀释至1L。

B、 铬黑T（间称EBT）指示剂的配制：

称10g铬黑T指示剂，加入三乙醇胺75ml，再加入无水乙醇25ml溶解之。

C、 紫脲酸铵指示剂：

0.2g紫脲酸铵与氯化钠100g研磨均匀。

2） 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液配制及标定：

A、 溶液配制：称取分析纯乙二胺四乙酸二钠（EDTA）20g，用水加热溶解后，冷却，稀释至1L。

B、 标定：称取分析纯金属锌0.4g（四位有效数字）于250ml锥形瓶中，以少量1：1盐酸解，加热使溶解*、冷却，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用移液管吸取20ml于250ml锥形瓶中加水50ml，以氨水调节至微氨性，加入PH=10的缓冲溶液10ml及铬黑T指示剂数滴，摇匀，以配好的约0.05molEDTA标准溶液滴定至由红变蓝为终点。

C = G×20%
　　——————
V×0.06538

式中：C — 标准EDTA溶液的摩尔浓度

V — 耗用EDTA溶液的毫升数

G — 锌的质量

不同浓度的标准溶液，按上法同样标定试剂用量按比例增减。

3） 计算Ni2+浓度

用移液管吸取镀液5ml，置于300ml锥形瓶中，加盐酸2ml及30%过氧化氢2ml，煮沸并蒸发至近干，加水100ml，如蒸发时有盐类析出，摇动使之溶解，加入三乙醇胺2ml，氨水12ml，紫脲酸铵少许，以0.05mloEDTA溶液滴定至由棕黄色转紫色为终点，近终点时滴定速度较慢。

Ni2+ （克/升）d= 11.738×C×V

式中 C — 标准EDTA溶液的摩尔浓度

V — 耗用EDTA溶液的毫升数

2．补加量：标准工作液的Ni2+浓度为6克/升，根据上面计算出的Ni2+浓度与标准浓度之差，即为所需补加的量，每升少1克Ni2+需补加A、C溶液各18ml。

3．补加方法：（6-d）×18ml（A、C分别补加）×镀槽容积，即为向槽中补加的A、C溶液的量，然后再加入去离子水到原来的体积，并且调整PH值为4.6—4.8即可。

五、镀液管理、维护

1．为防止金属非金属固体微粒触发溶液自然分解，必须保持溶液清洁，槽子要加盖，通常是每个工作班过滤一次。槽壁要定期用1：1的硝酸浸泡清洗，以除去偶尔沉积的镀层，*清洗干净。

装载量不得少于0.5dm2/L。过低不但利用率低，镀层粗糙，而且也会导致溶液分解，也不得高于2.5dm2/L，过高溶液不稳定，装载量为1~2dm2/L，对于大槽要注意装载分布均匀，不得过分集中。

2．溶液在使用和保存过程中要防止被铅、锡、镉、硫化物等杂质污染。因这些物质是溶液的毒化剂，会导致溶液失效。